Відповідно до вимог наказу Держмитслужби України від 14.01.2009 N 19 щодо обміну інформацією, визначальною для ідентифікації та класифікації товарів, надаємо для використання у роботі методичні рекомендації щодо відбору проб та зразків, які введені в дію наказами Управління:

- від 26.09.11 N 170 - неорганічних матеріалів, а саме: гідроксиду натрію та сірки;

- від 26.09.11 N 172 - білкових речовин.

Згідно з Поясненнями до Української класифікації товарів зовнішньоекономічної діяльності (Пояснення до УКТЗЕД), гідроксид натрію (каустична сода) класифікується у товарній позиції 2815.

Сірка в залежності від ступеню чистоти класифікується або у товарній позиції 2802 (сірка сублімована або осаджена, сірка колоїдна) або у товарній позиції 2503 (самородна, нерафінована, рафінована та ін.). Сірка розфасована в форми або упаковки для роздрібної торгівлі класифікується у товарній позиції 3808.

Враховуючи широкий спектр випускних форм гідроксиду натрію та сірки, необхідною умовою для проведення якісних досліджень з метою ідентифікації та подальшої класифікації товарів згідно з УКТЗЕД є правильний відбір проб і зразків відповідно до вимог чинних нормативних документів.

Методичні рекомендації призначені для посадових осіб митних органів, які здійснюють відбір проб і зразків та надають їх для проведення досліджень.

Основною метою дослідження проб і зразків товару є проведення досліджень для надання відповідей на питання, які поставлені у запиті митних органів, визначення відповідності чи невідповідності опису товару у графі 31 ВМД, ідентифікація товару для подальшої класифікації товару згідно з УКТЗЕД в рамках процедур митного контролю та митного оформлення.

У цих методичних рекомендаціях є посилання на наступні законодавчі та нормативні документи:

1. Большая советская энциклопедия. Электронная версия.

2. Химическая энциклопедия: В 5 т. Ред. кол. Кнунянц И.Л. (гл. ред.) и др. Научное издательство "Большая российская энциклопедия" - М., 1999.

3. Лист ДМСУ від 20.09.2007 р. N 29/1-10.2/5628-ЕП "Про доповнення до листів від 15.03.06 N 29/1-10.2/1725-ЕП та від 05.05.06 N 29/1-10.2/3192-ЕП щодо методичних рекомендацій по відбору проб і зразків для лабораторних досліджень".

4. Постанова Кабінету Міністрів України від 12.12.02 N 1862 "Про затвердження Порядку взяття (надання) проб і зразків товарів, проведення досліджень (аналізу, експертизи) з метою їх митного оформлення, а також розпорядження зразками" (зі змінами й доповненнями).

5. Наказ Державної митної служби України від 14.01.09 N 19 "Про затвердження Порядку взаємодії митних органів із Центральним митним управлінням лабораторних досліджень та експертної роботи при проведенні митного контролю та митного оформлення товарів і транспортних засобів".

6. Митний кодекс України. Закон України від 11.07.02 N 92-IV зі змінами й доповненнями.

7. Наказ Державної митної служби України від 23.12.02 N 719 "Про затвердження Нормативів відбору проб і зразків товарів для проведення досліджень (аналізу, експертизи)" зі змінами й доповненнями, внесеними наказом Державної митної служби України від 14.09.07 N 760.

8. Наказ Державної митної служби України від 18.04.05 N 302 "Про затвердження форми акта про взяття проб і зразків товарів".

9. ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.

10. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

11. ГОСТ 2263-79. Натрий едкий технический. Технические условия.

12. ГОСТ 6732.2-89 Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Методы отбора проб.

13. ГОСТ 3885-73. Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбора проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение.

14. ДСТУ 2178-93 (ГОСТ 127.3-93) Сірка технічна. Відбір та підготовка проб.

Натрію гідроксид NaOH, їдкий натр, каустична сода - їдкий луг; безбарвні кристали.

Технічний продукт - біла тверда непрозора маса. Гідроксид натрію гігроскопічний, при контакті з водою розчиняється з виділенням великої кількості тепла.

Гідроксид натрію руйнує матеріали органічного походження (шкіру, папір та ін. [1, 2].

Сірка - хімічний елемент VI групи періодичної системи Менделєєва. Зовнішній вигляд - кристалічна речовина жовтого кольору. Майже не розчинна у воді [1].

Партія - кількість товару, однорідного за якістю та найменуванням, виготовленого протягом визначеного інтервалу часу в одних і тих же умовах, призначеного для імпорту/експорту, оформленого одним документом, що засвідчує якість та переміщуються на адресу одного одержувача за одним перевізним документом (транспортною накладною, коносаментом тощо) [3].

Зразок - окрема одиниця досліджуваного об'єкту (товару) [3].

Проба - кількість нештучного товару або частина зразка, яка відібрана з партії, що досліджується, тотожна складу й ознакам партії [3].

Точкова проба - проба, відібрана за один прийом від продукції. Вона характеризує якість товару в одному об'єкті чи тарному місці або на певному заданому рівні резервуару чи транспортного засобу [3].

Об'єднана проба - проба, складена з ретельно перемішаних точкових проб, відібраних у відповідному порядку, об'єднаних у вказаному співвідношенні та для якої характерні середні значення характеристик товару [3].

Середня проба - частина об'єднаної проби, що складається з двох рівноцінних проб - аналітичної та контрольної [3].

Аналітична проба - частина середньої проби, яка використовується для лабораторного дослідження [3].

Контрольна проба- частина середньої проби, яка зберігається протягом двох місяців і використовується для арбітражних досліджень [3].

Вибірка - кількість одиниць товару, які відбирають від загальної кількості товарних одиниць для перевірки [3].

Об'єм вибірки - кількість одиниць товару, що відбирають з кожної партії для перевірки [3].

Квартування - метод, що полягає у послідовному виконанні за встановленими правилами розподілу об'єднаної проби, розміщеної рівним шаром на площині у вигляді квадрату, з метою її зменшення для одержання аналітичної та контрольної проб [3].

4.1 Взяття проб і зразків товарів проводиться відповідно до вимог Порядку 1862 та наказу 19.

4.2 Взяття проб і зразків товарів, згідно статтею 75 Митного кодексу України здійснюється в рамках процедур митного контролю та митного оформлення уповноваженою посадовою особою митного органу на підставі вмотивованого письмового розпорядження керівника відповідного митного органу або його заступника за умови обов'язкової присутності власника товару або декларанта чи уповноваженої ним особи.

4.3 Проби та зразки товарів відбираються у кількості, яка забезпечує можливість проведення їхнього дослідження за нормами, затвердженими відповідними нормативними документами

4.4. Мінімальні кількості проб/зразків натрію гідроксиду та сірки для проведення досліджень складає:

- натрію гідроксид - 0,5/0,5 л, або 0,2/0,2 кг;

- сірка - 1/1 кг (робочий/контрольний зразок);

- у випадках коли товари розфасовано для роздрібної торгівлі об'єм проб (робочої та контрольної) повинен складати не менш ніж 1 уп. для кожної проби.

5.1. Техніка безпеки при роботі з гідроксидом натрію.

Гідроксид натрію є агресивною речовиною. При попаданні на шкіру викликає хімічні опіки, при тривалій дії може викликати виразки та екземи.

Особливо небезпечним є потрапляння навіть невеликих кількостей гідроксиду натрію в очі.

Особи, що безпосередньо здійснюватимуть відбір проб гідроксиду натрію повинні бути забезпеченими засобами індивідуального захисту: захисний одяг, взуття, рукавичками, захисні окуляри та протигаз (марки БКФ) [11].

5.2. Особливості відбору проб (зразків) гідроксиду натрію.

Враховуючи гігроскопічність гідроксиду натрію та його здатність до поглинання вуглекислого газу з атмосфери всі операції з пробами (відбір, об'єднання, квартування, зберігання, транспортування) необхідно проводити таким чином, щоб мінімізувати час контакту проб з атмосферою.

Гідроксид натрію є хімічно активною (агресивною) речовиною, що здатна руйнувати скло та деякі матеріали органічного походження, тому під час відбору проб необхідно використовувати матеріали стійкі до дії гідроксиду натрію, наприклад поліетилен, політетрафторетилен (тефлон). Особливо це стосується матеріалу ємностей (в т.ч. кришок) для зберігання проб.

5.3. Визначення об'єму вибірки для взяття точкових проб.

Точкові пробі гідроксиду натрію відбирають:

- при поставках у залізничних або автоцистернах - від кожної цистерни;

- при поставках у спеціалізованих контейнерах, бочках та барабанах - від 10% пакувальних одиниць (одиниць тари) у випадковому порядку, проте кількість пакувальних одиниць не повинна бути менше трьох.

5.4. Обладнання та порядок відбору проб гідроксиду натрію (у вигляді розчинів).

Для відбору точкових проб використовують два основні методи:

1) відбирають точкові проби з трьох рівнів пакувальної одиниці (дно, середина, верх).

2) Повільно занурюють або піднімають відкритий пробовідбірник, для отримання усередненої проби.

Точкові проби зі спеціалізованих контейнерів та бочок відбирають металевим пробовідбірником виготовленим з нержавіючої сталі марки Х18Н10Т (мал. 1).

Точкові проби з цистерн та ємностей для зберігання гідроксиду натрію відбирають пробовідбірником зовнішній вигляд якого зображено на мал. 2.

Пробовідбірник складається з футляру з потовщеним дном та вушками. До вушок футляру прикріпляють шнур або ланцюжок довжина якого не повинна бути меншою ніж висота ємності, з якої відбирають проби.

Матеріал, з якого виготовлено футляр - нержавіюча сталь марки Х18Н10Т. Матеріал з якого виготовляють шнур або ланцюжок також повинен бути стійким до дії лугу - сталь Х18Н10Т, поліетилен, фторопласт.

В футляр вставляють банку з поліетилену з кришкою, що закручується. Банку закріплюють у футлярі за допомогою проволоки з нержавіючої сталі.

Для відбору проб розчинів гідроксиду натрію допускається використання інших конструкцій пробовідбірників, що забезпечують відбір проб з будь-якого рівня продукту.

При використанні пробовідбірників зображених на мал. 2 у футляр вставляють банку з поліетилену, з кришкою що закручується, та закріплюються банку до вушок футляра за допомогою дрота з нержавіючої сталі. Безпосередньо перед зануренням кришку в банці замінюють на пробку з поліетилену (фторопласту), до якої прикріплено шнур зі стійкого до дію лугів матеріалів.

Пробу відбирають зануренням пробовідбірника до дна цистерни (ємності), після чого висмикують пробку з банки та повільно піднімають пробовідбірник.

5.5. Обладнання та порядок відбору проб гідроксиду натрію у твердому вигляді (лусочки, гранули).

Для відбору проб гідроксиду натрію у твердому вигляді використовують щуп зі сталі Х18Н10Т.

Точкові проби відбирають занурюючи щуп на 3/4 глибини пакувальної ємності.

5.6. Обладнання та порядок відбору проб плавленого гідроксиду натрію.

Відбір проб плавленого гідроксиду натрію проводять з використанням щупа-свердла (мал. 3) із зовнішнім діаметром 24 мм і глибиною нарізки гвинта 6 мм.

Точкові проби товарів у плавленого гідроксиду натрію відбирають за допомогою щупа-свердла, який вручну або за допомогою електроприводу опускають, укручуючи в продукт до дна тари потім виймають і витягують пробу шпателем. Для різної по висоті тари застосовують свердла різної довжини. Відбирають три точкові проби:

дві поблизу стінки упаковки й одну поблизу її центра. [12]

5.7. Отримання середньої проби та виділення аналітичної та контрольної проб.

Отримані точкові проби об'єднують, ретельно перемішують з метою отримання об'єднаної проби.

З об'єднаної проби в залежності від агрегатного стану товару виділяють середню пробу, яку в свою чергу розділяють на аналітичну та контрольну проби.

Якщо проба товару знаходиться у твердому стані, скорочення об'єднаної проби проводять методом квартування. Якщо проба знаходиться у рідкому стані, скорочення об'єднаної проби не проводять, а аналітичну та контрольну проби відбирають безпосередньо від об'єднаної проби [7].

5.8. Відбір зразків гідроксиду натрію розфасованого у банки та іншу споживчу тару [13].

Для відбору зразків гідроксиду натрію, розфасованого у споживчу тару (наприклад, банки) визначають об'єм вибірки, керуючись таблицею 1. Відбирають точкові проби/зразки. Скорочують кількість зразків у випадковому порядку з метою отримання аналітичної та контрольної проб, з урахуванням [7].

Відбір проб сірки здійснюється відповідно ДСТУ 2178-93 (ГОСТ 127.3-93) Сірка технічна. Відбір та підготовка проб.

6.1. Техніка безпеки при відборі проб сірки

Місця відбору проб повинні відповідати вимогам нормативної документації з охорони праці [9, 10].

Особи, що безпосередньо здійснюватимуть відбір проб сірки повинні бути забезпеченими засобами індивідуального захисту: захисний одяг, взуття, рукавичками, респіратор (ШБ-1).

6.2. Основні види сірки та особливості відбору проб

Враховуючи деякі відмінності у класифікації сірки та відповідно до вимог технічної документації, при відборі проб необхідно враховувати фізичний стан товару.

Для твердого стану пропонуємо використовувати наступні методики:

- для саморідної, нерафінованої, рафінованої та інших видів сірки у вигляді кусків використовувати методику відбору комової сірки;

- для відбору проб сублімованої, осадженої, колоїдної та інших видів дрібнодисперсної сірки використовувати методику відбору проб молотої сірки.

6.3. Обладнання для відбору проб сірки

Для відбору проб сірки використовується наступне обладнання:

- щуп з внутрішнім діаметром не менш 50 мм. Довжина щупа повинна забезпечувати відбір проб на всю глибину занурення;

- совок зі сталі;

- пробовідбірник для відбору проб рідкої сірки, що дозволяє здійснювати відбір проб товару з трьох рівнів (наприклад стаціонарний пробовідбірник або пляшковий зонд);

- молоток масою 0,4-0,5 кг;

6.4. Відбір проб комової сірки

Комова сірка являє собою крихку кристалічну масу або порошок жовтого кольору зі специфічним запахом.

Точкові проби комової сірки відбирають совком в точках, рівномірно розташованих по поверхні. Поверхню (штабелю, транспортного засобу) умовно розділяють на квадрати, відповідно до кількості точкових проб. Точкові проби відбирають з середини кожного квадрату після розпушення поверхні.

При наявності в місцях відбору проб кусків сірки розміром понад 50 мм, від них молотком відбивають куски розміром не більш 25 мм та наповнюють цими кусками совок.

Маса точкової проби повинна складати не менш ніж 0,5 кг.

Кількість точкових проб повинна складати не менш однієї з кожних 10 т товару, але не менш трьох з партії або транспортного засобу.

6.5. Відбір проб рідкої сірки

Точкові проби рідкої сірки відбирають пробовідбірником з трьох рівнів: знизу, зсередини, зверху.

Маса точкової проби повинна складати не менш 0,2 кг.

Кількість точкових проб повинна складати не менш однієї з кожних 10 т товару, але не менш трьох з партії або транспортного засобу.

6.6. Відбір проб молотої сірки