- Правова система ipLex360
- Законодавство
- Рекомендації
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного
Государственного санитарного
врача СССР
В.Е.Ковшило
20.10.1976 N 1516-76
Методические рекомендации по определению акрилонитрила в водных растворах при санитарно-химических исследованиях резин, волокон и других полимерных материалов
Введение
CH2 = CH - CN
Мол.вес = 53,06; Т.кип = 77,3 град.С.
Бесцветная подвижная жидкость со своеобразным запахом. Плотность 0,801 при 25 град. Плотность пара 1,9, упругость пара 110-115 мм рт.ст. при 25 град. Смесь, содержащая от 3,05 до 17% нитрила акриловой кислоты, с воздухом обладает взрывчатыми свойствами. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителях и в воде. Применяется при производстве некоторых видов синтетических каучука, резин и других полимерных материалов.
Существующий метод определения акрилонитрила основан на омылении его до аммиака при нагревания со щелочью и последующем определении аммиака колориметрическим методом с реактивом Несслера. Метод не специфичен, сложен в исполнении [1, 2]. ПДК в воде водоемов 2 мг/л [3]. ДКМ - 0,05 мг/л [2].
Разработанные методические рекомендации предназначены для определения акрилонитрила в водных растворах при санитарно-химических исследованиях резин, волокон и других полимерных материалов. Методика является модифицированной [4].
Определению мешают соединения, содержащие нитрильную группу. Непредельные соединения, которые могут применяться в качестве сополимеров при производстве различных полимерных материалов, не имеющие нитрильную группу, определению не мешают.
Принцип метода
Метод основан на фотометрическом определении нитрилов в виде полиметиновых красителей, образующихся при взаимодействии нитрилов с бромом и бензидин-пиридиновым реактивом.
Чувствительность метода 0,5 мкг в 2 мл пробы, 0,03 мг/л. Полнота определения 85-90%.
Реактивы, растворы
1. Бром ГОСТ 4109-64 "хч" (0,5 мл брома растворяют в 50 мл 50% уксусной кислоты).
2. Уксусная кислота "хч" ГОСТ 61-69.
3. Аммоний уксуснокислый "чда" ГОСТ 3117-68, 40% водный раствор.
4. Гидразин сернокислый "чда" ГОСТ 5841-51, 1% водный раствор.
5. Бензидин солянокислый ГОСТ 570616.
6. Пиридин, перегнанный над кристаллической щелочью.
7. Соляная кислота "хч" ГОСТ 4204, 1,19.
8. Бензидин-пиридиновый реактив.
Раствор N 1, 40 мл воды, 10 мл концентрированной соляной кислоты к полученному раствору добавляют 60 мл пиридина.
Раствор N 2. 5% раствор солянокислого бензидина в 0,9% соляной кислоте. Для приготовления бензидин-пиридинового реактива смешивают 50 мл раствора N 1 и 10 мл раствора N 2.
9. Стандартный раствор акрилонитрила водный, содержащий 1-0,1 мг/мл, устойчивый в течении двух недель, N 1.
10. Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мг/мл, устойчивый 2-3 дня, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора акрилонитрила N 1.
11. Дистиллированная вода.
Приборы и посуда
1. Спектрофотометр СФ-4.
2. Кюветы кварцевые.
3. Колбы мерные с притертой пробкой на 25 мл, 50 мл, 100 мл. ГОСТ 1770-64 из стекла типа ХУ-I.
4. Колбы с притертыми пробками КпНШ на 25 мл, 50 мл. ГОСТ 10394-63 из стекла типа ХУ-I и ТУ.
5. Цилиндры на 10 мл, 25 мл. ГОСТ 1770-64 из стекла типа ХУ-I и ХХ-II.
Ход определения
................Перейти до повного тексту