1. Правова система ipLex360
  2. Законодавство
  3. Рекомендації


МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного
Государственного санитарного
врача СССР
В.Е.Ковшило
20.10.1976 N 1515-76
Методические рекомендации по определению оловоорганических стабилизаторов в биосредах
Кратная характеристика соединений
Оловоорганические стабилизаторы широко применяют в производстве пластмасс для получения прозрачных полимеров, обладающих повышенной устойчивостью к деструкции.
Диизооктилоловокарбоксилат, диоктилолово, диизооктилтиогликолят дибутилолова - труднорастворимы в воде, неприятно пахнущие маслянистые жидкости.
По литературным данным, в основном, все стабилизаторы на
основе олова обладают высокой токсичностью. Методов по определению
оловоорганических стабилизаторов в биосредах нет. В литературе
опубликован метод определения оловоорганических стабилизаторов в
водных вытяжках. Подвижная система, которая используется в этом
методе не подходит для определения оловоорганических
стабилизаторов в биосредах, так как при этой системе пятна
находятся на старте, разгон очень длительный около 1-2 суток,
примеси, имеющиеся в препаратах из-за низкого R мешают
f
определению оловоорганических стабилизаторов. Коэкстрактивные
вещества биосред не мешают определению оловоорганических
стабилизаторов.
Принцип метода
Метод основан на экстракции препарата из биологического материала хлороформом и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Проявление основано на реакции комплексного соединения олова с дитизоном, окрашенного в красный цвет. Для получения более четких пятен, которые не изменяют свою окраску в течение 5-6 часов, использовали проявляющий раствор N 1 (насыщенный раствор ализарина в этаноле). Так же в качестве проявляющего раствора использовали раствор N 2 (0,05% р-р дитизона в хлороформе).
Чувствительность метода для мочи - 5 мкг в пробе, для органов - 10 мкг в пробе. Процент определения 80-85%.
Реактивы и растворы
1. Хлороформ, "хч", ГОСТ 3160-51.
2. Силикагель марки КСК, ГОСТ 3956-54, размолотый и просеянный через сито 100 меш.
3. Гипс медицинский.
4. Стандартные растворы стабилизаторов в хлороформе с содержанием препарата 100 мкг/мл.
5. Натрий сернокислый безводный, "хч", ГОСТ 4166-48, прокаленный.
6. Проявляющий раствор N 1 (насыщенный ализарин в этаноле).
7. Проявляющий раствор N 2 (0,05% раствор дитизона в хлороформе), свежеприготовленный.
8. Уксусная кислота, "хч", ГОСТ 61-69.
9. Аммиак, 25%.
Приборы и посуда
1. Пластинки для хроматографии. Стеклянные пластинки (9x12) тщательно промывают водой, содовым раствором, хромовой смесью, дистиллированной водой.
2. Делительные воронки на 250 мл, ГОСТ 8613-64.
3. Прибор для отгонки растворителя.
4. Воронки стеклянные диаметром 75 мм, ГОСТ 8613-64.
5. Пипетки для нанесения проб (пипетки на 1 мл с ценой деления 0,1 мл и вместимостью 0,3-0,4 мл или шприц емкостью 1 мл).

................
Перейти до повного тексту