- Правова система ipLex360
- Законодавство
- Рекомендації
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного
Государственного санитарного
врача СССР
В.Е.Ковшило
20.10.1976 N 1510-76
Методические рекомендации по определению кадмия в воде, среде, имитирующей пот, и биологических средах (кровь, моча, органы) при санитарно-химических исследованиях поливинилхлоридных материалов
Стеарат кадмия, каприлат кадмия, стеарат цинк-кадмия, стеарат барий-кадмий-цинка широко используются в производстве поливинилхлоридных материалов как термостабилизаторы. По химическому составу это соли стеариновой и каприловой кислот и соответствующих металлов (кадмия, цинк-кадмия, барий-кадмий-цинка). Молекулярный вес этих соединений - от 679 до 704. Температура плавления - от 104 до 200 град.С. Плотность - от 1,11 до 1,14 г/куб.см. Все эти соединения хорошо растворимы в бензоле, толуоле, фталатах и практически нерастворимы в воде [1].
Описанный в литературе метод определения кадмия в воде (по образованию окрашенного комплекса с дитизоном) недостаточно чувствителен и специфичен [2].
Разработанные методические рекомендации предназначены для определения кадмия (т.к. токсичность этих соединений объясняется, в основном, содержанием в них кадмия) в биосредах и воде при санитарно-химических исследованиях поливинилхлоридных материалов, стабилизированных органическими соединениями на основе кадмия.
Определению не мешают свинец, цинк, барий, кадмий, медь и другие металлы.
Принцип метода: Метод основан на экстракции комплексного соединения кадмия с диэтилдитиокарбаминатом натрия хлороформом и последующим разделением кадмия в тонком слое силикагеля.
Чувствительность метода - 1-2 мкг на пластине.
Полнота определения - 90-95%.
Реактивы и растворы
1. Хлороформ, "хч", ГОСТ 3160-51.
2. Диэтилдитиокарбаминат натрия, 2% водный раствор.
3. Хлористый аммоний, "хч".
4. Аммиак, 25% водный раствор, "хч".
5. Серная кислота, "хч".
6. Хлорная кислота, "хч".
7. Азотная кислота, "хч".
8. Гексан, "хч".
9. Диэтиламин, "хч".
10. Проявляющий раствор - 0,05-0,1% раствор дитизона в хлороформе.
11. Натрий сернокислый безводный, "хч".
12. Стандартный раствор кадмия с диэтилдитиокарбаминатом натрия с содержанием препарата 200 мкг/мл (в делительную воронку помещают 200-250 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл водного раствора растворимой в воде соли кадмия с содержанием кадмия 1000 мкг/мл, 1 мл буферного раствора, 2 мл 2% водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют трижды по 5 мл хлороформом. Объединенные экстракты хлороформа пропускают через безводный сульфат натрия и переносят в мерную колбу на 50 мл. Для получения концентрации раствора 200 мкг/мл в мерную колбу до метки доливают хлороформ. Хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой).
13. Буферный раствор: 35 г хлористого аммония растворяют в 285 мл 25% водного раствора аммиака.
Приборы и посуда
1. Пластинки для хроматографии. Стеклянные пластинки (9х12) тщательно промывают водой, содовым раствором, хромовой смесью и дистиллированной водой.
2. Делительные воронки на 250 и 500 мл.
3. Прибор для отгонки растворителя.
4. Воронки стеклянные диаметром 75 мм.
5. Микропипетки для нанесения проб на 0,1-0,2 мл.
6. Камера для хроматографирования с притертой стеклянной крышкой.
7. Пульверизатор стеклянный.
8. Баня водяная.
9. Камера для опрыскивания пластинок.
10. Электрическая плитка с закрытой спиралью.
................Перейти до повного тексту