З метою забезпечення виконання вимог ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 до компетентності випробувальних лабораторій і центрів щодо оцінювання придатності нестандартизованих методик випробувань речовин, матеріалів, будівельних конструкцій та продукції протипожежного призначення

1. Затвердити Методичні рекомендації щодо оцінювання придатності нестандартизованих методик випробувань у сфері пожежної безпеки (далі - Методичні рекомендації), що додаються.

2. Українському науково-дослідному інституту пожежної безпеки здійснити розсилку Методичних рекомендацій після їх затвердження.

3. Керівникам головних управлінь (управлінь) МНС України в Автономній Республіці Крим, областях, містах Київ та Севастополь довести до відома та організувати вивчення особовим складом підпорядкованих їм підрозділів, що проводять випробування у сфері пожежної безпеки, цих Методичних рекомендацій.

4. Контроль за виконанням цього наказу покласти на голову Державної інспекції техногенної безпеки Улинця Е.М.

Ці Методичні рекомендації розроблені з метою забезпечення виконання вимог ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 до компетентності випробувальних лабораторій та центрів щодо оцінювання придатності нестандартизованих методик випробувань речовин, матеріалів, будівельних конструкцій та продукції протипожежного призначення.

Оцінювання придатності методик випробування є важливою частиною системи забезпечення та контролю якості результатів. Необхідною умовою відповідності методики випробувань є обґрунтована впевненість у тому, що одержувані в області її застосування результати достовірні, тобто такі, характеристики якості яких відповідають встановленим вимогам. Це передбачає експериментальне або теоретичне підтвердження як окремих операцій і правил, що становлять суть методики, так і визначення її характеристик. Якщо оцінені характеристики методики відповідають висунутим до них вимогам, то вона вважається такою, що придатна до застосування в лабораторії за призначенням. Тільки після цього методика може бути використана для випробувань зразків замовника.

Ці Методичні рекомендації розроблені УкрНДІПБ МНС України під час виконання науково-дослідної роботи: Провести дослідження та розробити процедури оцінювання придатності нестандартизованих методів випробувань відповідно до галузі акредитації. Вони регламентують порядок проведення та зміст робіт з оцінювання придатності нестандартизованих методик випробувань у сфері пожежної безпеки. Цей документ було розглянуто Національним агенством з акредитації України (НААУ), ДП "Укрметртестстандарт" та ДП "УкрНДНЦ" Держспоживстандарту України, від яких отримано позитивні відгуки.

ДСТУ 2681-94 Метрологія. Терміни та визначення.

ДСТУ 3021-95 Випробування і контроль якості продукції. Терміни та визначення.

ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій.

ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-1:2005 Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 1. Основні положення та визначення (ГОСТ ИСО 5725-1:2003, IDT).

ДСТУ ГОСТ ИСО 5725-2:2005 Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частина 2. Основний метод визначення повторюваності і відтворюваності стандартного методу вимірювання (ГОСТ ИСО 5725-2:2003, IDT).

ДСТУ-Н РМГ 43:2006 Метрологія. Застосування "Руководства по выражению неопределенности измерений" (РМГ 43:2001, IDT).

ДСТУ-Н РМГ 61:2006 Метрологія. Показники точності, правильності, прецизійності методик кількісного хімічного аналізу. Методи оцінювання (РМГ 61:2003, IDT).

ДСТУ-Н РМГ 64:2006 Метрологія. Забезпечення ефективності вимірювань під час керування технологічними процесами. Методи та способи підвищення точності вимірювань (РМГ 64:2003, IDT).

ГОСТ 8.010-99 ГСИ. Методики выполнения измерений. Основные положення.

МИ 2091-90 ГСИ. Измерения физических величин. Общие требования.

ДСТУ ISO 2854:2008 Статистичне опрацювання даних. Методи оцінювання та перевірки гіпотез про середні значення і дисперсії (ISO 2854:1976, IDT).

EUROLAB TR N 4/1996 Validation of test methods, general principles and concepts.

The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. - Eurachem, 1998 р.

Оцінювання придатності (валідація) методики випробувань - це підтвердження досліджуванням та наданням об'єктивних доказів того, що конкретні вимоги до специфічного цільового використання виконуються.

Точність (Accuracy) - максимальне позитивне або негативне відхилення, яке зазвичай вимірюється через похибку зазначеної величини відносно прийнятого стандартного або фактичного (істинного) значення.

Прийняте опорне значення - значення, що служить в якості узгодженого для порівняння і отримане як:

- теоретичне чи встановлене значення, що базується на наукових принципах;

- приписане чи атестоване значення, що базується на експериментах національних чи міжнародних організацій;

- узгоджене чи атестоване значення, що базується на результатах спільних експериментів під керівництвом наукової або інженерної групи;

- середнє значення заданої сукупності результатів вимірювань.

Прецизійність (Precision) - найменша різниця, яку можна впевнено розрізнити в процесі виміру.

Внутрішньолабораторна відтворюваність - прецизійність за умов внутрішньолабораторної відтворюваності.

Умови внутрішньолабораторної відтворюваності - умови, за яких незалежні результати вимірювань (випробувань) одержують в одній і тій же лабораторії, за одним і тим же методом, на ідентичних об'єктах випробувань, але при цьому один чи кілька факторів (умови, оператор, обладнання тощо) можуть змінюватися таким чином, щоб це відповідало реальним умовам щоденної роботи лабораторії.

Повторюваність (Repeatability) - близькість збігу повторюваних вимірювань однієї змінної за однакових робочих умов, якщо між двома вимірюваннями мають місце зміни умов або неробочі періоди (Посилання: IEEE STD 528-2001 (стандартне відхилення - 1 сигма).

Умови повторюваності - умови, за яких незалежні результати вимірювань (випробувань) одержують одним і тим же методом на ідентичних об'єктах випробувань, в одній і тій же лабораторії, одним і тим же оператором, з використанням одного і того ж обладнання, за короткий проміжок часу.

Відтворюваність - ступінь близькості результатів послідовних вимірювань однієї і тієї ж вимірюваної величини, що виконані у різних місцях чи різними виконавцями за умови, що всі інші умови вимірювання залишаються незмінними.

Умови відтворюваності - умови, за яких незалежні результати вимірювань (випробувань) одержують одним і тим же методом на ідентичних об'єктах випробувань, в різних лабораторіях, різними операторами, з використанням різного обладнання.

Межа повторюваності та межа відтворюваності - межі значень, які для множини результатів вимірювань, отриманих в умовах відповідно повторюваності та відтворюваності, і з довірчою ймовірністю 95%, не перевищуються за абсолютною величиною різниці результатів двох будь-яких вимірювань, що входять до цієї множини.

Стійкість (робастність) методики - міра здатності методики залишитися стабільною за невеликих змін в умовах застосування методу і є ознакою її надійності за нормального використання.

Проміжна прецизійність - прецизійність у проміжних умовах, які відповідають випадкам, коли один або більше чинників можуть змінюватися.

Статистичний викид - елемент сукупності значень, який несумісний з іншими елементами даної сукупності.

Короткий проміжок часу - період виконання вимірювань, протягом якого впливові фактори залишаються постійними.

Невизначеність вимірювання - параметр, що пов'язаний з результатом вимірювання і характеризує розсіяння значень, котрі могли б бути обґрунтовано приписані вимірюваній величині.

Стандартна невизначеність u - невизначеність результату вимірювання, виражена як його стандартне відхилення.

Розширена невизначеність U - величина, що визначає інтервал навколо результату вимірювання, в межах якого, ймовірно, знаходиться більша частина розподілу значень, котрі з достатнім обґрунтуванням могли б бути приписані вимірюваній величині.

Коефіцієнт охоплення k(p) - коефіцієнт, який використовується як множник при сумарній стандартній невизначеності для розрахунку розширеної невизначеності з рівнем довіри p.

Показник повторюваності r - допустиме розходження між результатами паралельних вимірювань в умовах повторюваності.

Показник відтворюваності R - допустиме розходження між результатами випробувань, отриманими в різних лабораторіях.

4.1. Під час оцінювання придатності методики досліджуються повторюваність, відтворюваність, стійкість та невизначеність результатів.

4.2. Оцінювання придатності повинно включати наступні етапи:

- деталізація вимог до методики;

- визначення (експериментальне чи теоретичне) характеристик методики;

- перевірка відповідності методики встановленим вимогам;

- оформлення результатів оцінювання придатності.

4.3. Цілі оцінювання придатності:

а) підтвердження чи оптимізація рівняння, що застосовується для обчислення результату вимірювання (перевірка адекватності вибраної моделі вимірюваної величини);

б) оптимізація параметрів методики;

в) визначення характеристик методики, наприклад, повторюваності, невизначеності вимірювання тощо;

г) встановлення слабких місць методики;

д) підтвердження та надання об'єктивних доказів того, що за методикою вимірюють саме те, що повинні вимірювати, а також, що вона задовольняє попередньо встановлені критерії.

5.1. Знання вимог до методики є необхідною умовою оцінювання її придатності.

5.2. Вимоги до методики включають вимоги до її структури і змісту, а також вимоги до її характеристик - збіжності, відтворюваності, стійкості, невизначеності.

5.3. Основними джерелами інформації для деталізації вимог є:

- вимоги законодавчих та нормативних документів;

- вимоги замовників;

- технічні завдання на розроблення методик;

- технічні умови на продукцію, що є об'єктом випробування відповідно до методики.

5.4. Відповідно до вимог ДСТУ ISO/IEC 17025 лабораторія повинна проводити аналіз запитів, заявок на проведення випробувань. Цей аналіз, серед іншого, повинен забезпечити адекватне визначення вимог до вимірювання для того, щоб обрана методика була здатна задовольнити вимоги замовника. Саме вимоги замовника визначатимуть вимірювання, яке необхідно здійснити, методику, що застосовуватиметься та ретельність, з якою цю роботу потрібно виконувати. Таким чином, лабораторія, підтримуючи зв'язок зі своїми замовниками, повинна забезпечити отримання достатнього обсягу інформації для встановлення чітких та усесторонніх вимог до вимірювання. Повинен бути визначений прийнятний рівень робочих характеристик (параметрів) методики, таких як невизначеність, повторюваність тощо.

5.5. Крім вимог замовників та вимог законодавчих і нормативних документів під час деталізації вимог лабораторія повинна врахувати існуючий досвід застосування методики і потреби сумісності з іншими подібними методиками, що вже використовуються в лабораторії чи в інших лабораторіях, а також рівень вимог, що діють на ринку відповідних послуг.

7.1. Результати оцінювання придатності методики документуються у формі протоколу оцінювання придатності (далі - протокол). Протокол складається з основної частини (додатки 1 - 4), висновку (додаток 5) та титульної сторінки (додаток 6).

7.2. Основна частина протоколу повинна містити результати оцінювання повторюваності, відтворюваності (у разі її оцінювання), стійкості та невизначеності.

У висновку крім оцінки придатності методики повинні бути вказані оцінені характеристики методики. В разі визнання методики непридатною до застосування необхідно вказати причину непридатності методики.

7.3. До протоколу необхідно додати протоколи вимірювань чи випробувань, які проводилися з метою оцінювання характеристик методики.

Висновок щодо оцінювання придатності підписується особою, відповідальною за оцінювання, та керівником підрозділу.

Повністю оформлений протокол оцінювання придатності затверджується керівником підприємства (установи, лабораторії), що проводила оцінювання, а також узгоджується з особою, що відповідає за якість на підприємстві (установі, лабораторії).