Для забезпечення проведення контролю паперу (картону), призначеного для пакування сухих харчових продуктів за санітарно-гігієнічними показниками якості та безпечності,

1. Затвердити "Положення з проведення контролю паперу (картону), призначеного для пакування сухих харчових продуктів за санітарно-гігієнічними показниками якості та безпечності (додається).

2. Подане вказане Положення на державну реєстрацію до Мінюсту України.

1.1. Це Положення містить санітарно-гігієнічні вимоги до паперу і картону на основі макулатури*, призначених для пакування сухих харчових продуктів, критерії оцінки якості та безпечності і методи визначення.

---------------------

* Далі папір (картон)

1.2. Положення призначене для використання фахівцями підприємств усіх форм власності, які виготовляють папір (картон), спеціалістами санітарно-епідеміологічних станцій, що здійснюють державний санітарний нагляд та контроль за виробництвом і використанням картонно-паперової продукції, працівниками науково-дослідних установ, які проводять дослідження та дають санітарно-гігієнічну оцінку якості та безпечності картонно-паперовим пакувальним матеріалам.

1.3. Положення поширюється на виробництво паперу (картону), призначеного для пакування сухих харчових продуктів (з вологістю не більше 15,0%).

1.4. Для виготовлення паперу (картону) дозволяється використання волокнистих композицій: первинне волокно (целюлоза різних видів, деревна маса) і вторинне волокно - макулатура згідно з ГОСТ 10700-89 марок МС-1, МС-2, МС-3, МС-4, МС-5, МС-6, МС-7, МС-8, МС-9, МС-10, МС-11 світлих тонів (біла, світло-сіра, світло-жовта), з інтенсивністю запаху не більше одного бала.

1.5. Технологічний процес виготовлення паперу (картону) з макулатури не виключає можливості забруднення полотна солями важких металів.

1.6. Технологія виготовлення паперу (картону) включає: розпуск волокна, очищення і сортування маси, розмелювання і фібріляцію волокна. Після формування на сітці полотна паперу (картону), видалення води, пресування і двобічного контактного сушіння за температури 90-120 град.С число мікроорганізмів значно знижується.

1.7. Папір (картон), призначений для пакування сухих харчових продуктів, повинен проходити вихідний контроль за санітарно-гігієнічними показниками (додаток).

1.8. Вихідний контроль санітарно-хімічних та мікробіологічних показників проводяять лабораторії підприємств-виробників щодобово з кожної партії продукції.

1.9. Санітарно-епідеміологічними станціями не рідше одного разу на шість місяців державний контроль якості та безпечності пеперу (картону) здійснюється на договірних засадах за умов незмінності технології виробництва. Під час освоєння нових технологій або їх зміні виготовлення паперу (картону) повинно бути узгоджено з органами державного санітарного нагляду відповідно чинного порядку.

2.1. Папір (картон) повинен відповідати вимогам відповідної чинної нормативної документації.

2.2. Використання паперу (картону) для пакування сухих харчових продуктів дозволяється за умов відповідності вимогам і нормам:

за органолептичними показниками:

- поверхня чиста, рівна, гладка;

- колір білий, світло-сірий або світло-жовтий;

- інтенсивність запаху (водної витяжки) не більше одного бала;

за мікробіологічними показниками:

- кількість мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів (МАФАМ), не більше 300 КУО (колонієутворюючих одиниць);

- відсутність бактерій груп кишкових паличок-коліформи (БГКП) - в 5 г;

- відсутність патогенних мікроорганізмів, у т.ч. б/р Сальмонела - в 10,0 г;

за санітарно-хімічними показниками:

- допустимі концентрації міграції (ДКМ) катіонів важких металів з паперу (картону) (водна витяжка), мг/дм3:

- цинку - 1.0

- свинцю - 0.03

- хрому - 0.1

2.3. Забороняється використовувати для пакування харчових продуктів папір (картон), якість якого не відповідає вимогам цього Положення і нормам хоча б з одного з показників.

3.1. Відбір зразків для проведення випробувань

Після зняття тамбура (рулона) паперу (картону) з паперо-картоноробної машини, з нього відбирають два-три зразки розміром (20,0 +- 0,2) х (10,0 +- 0,2) см, або інших розмірів із загальною площею поверхні 400 см2 (площа рахується з двох боків паперу (картону)).

Пробу із паперу (картону) супроводжують документом в якому зазначається:

- номер зразка;

- найменування продукції;

- найменування підприємства-виробника;

- позначення НД;

- номер партії;

- дата і час відбору зразка;

- посада і прізвище виконуючого відбір зразка;

- вид санітарно-мікробіологічних досліджень, які потрібно виконати.

Кожен дослідний зразок подрібнюють і вміщують в окрему скляну колбу з пробкою, заливають 400 см3 дистильованої води з температурою 20 град.С і витримують 6 год. Відношення площі поверхні зразка (S) в квадратних сантиметрах (враховуються обидва боки) до об'єму води (V) в кубічних сантиметрах повинно дорівнювати:

Контрольною пробою повинна бути дистильована вода в колбі місткістю 400 см3, яка витримана в аналогічних умовах.

Через 6 год. водну витяжку із дослідних зразків паперу (картону) переливають в чисту скляну ємкість, із якої беруть необхідну кількість для проводення органолептичних і санітарно-хімічних досліджень.

3.2. Органолептичні випробування

3.2.1. Випробування починається з візуального огляду сухих зразків паперу (картону). Оцінці підлягає стан поверхні, її колір.

3.2.2. Для визначення запаху використовують водні витяжки із паперу (картону). Готують три ємкості (50-100 см3), в двох з яких знаходиться дистильована вода (контрольні проби), а в третій - водна витяжка.

Під час випробування дегустатор відкрито знайомиться із запахом контрольної проби однієї ємкості, а потім - закрито з двома іншими пробами методом легкого вдихання повітря з них, попередньо перебовтавши вміст кожної ємкості.

Порівнюючи інтенсивність запахів, визначають оцінку проб відповідно умовам, наведеним в таблиці 1.

3.3. Санітарно-хімічні випробування

3.3.1. Визначення концентрації іонів цинку і свинцю

Метод базується на реакції утворення комплексу іонів цинку і свинцю з діетилдітіокарбаматом натрію, екстракції утвореного комплексу хлороформом і хромотографічного визначення на пластинах "Silufol".

Чутливість методу: для цинку - 0,005 мг/дм3,

для свинцю - 0,01 мг/дм3.

3.3.1.1. Прилади, матеріали, реактиви:

- шафа сушильна, ТУ 61-1-1411-76;

- ваги лабораторні з найбільшою границею зважування 20 і 50 г і з границею допустимої похибки +- 0,0002 і +- 0,0005 г відповідно, ГОСТ 24104-88;

- секундомір з ціною поділки 0,2 с згідно з ТУ 25-1894.003-90;

- колба 2-100-2, ГОСТ 1770-74;

- пробірка 10, ГОСТ 19908-90;

- лійка ділильна ВД-1-1000 ХС, ГОСТ 23932-90;

- камера з аміаком;

- піпетки для нанесення проб, ГОСТ 29227-91;

- пластини хроматографічні стандартні "Silufol";

- хлороформ, ГОСТ 20015-88;

- діетилдітіокарбамат натрію, 3-водний, ГОСТ 8864-71;

- діетилдітіокарбамат натрію, водний розчин з масовою часткою 1,0%;

- кислота соляна, ч.д.а., ГОСТ 3118-77;

- кислота азотна, х.ч., ГОСТ 4461-77;

- вода дистильована, ГОСТ 6709-72;

- свинець (II) азотно-кислий, ГОСТ 4236-77;

- толуол, ГОСТ 5789-78;

- бензол, ГОСТ 5955-75;

- буферний розчин: 55 г хлористого амонію, ГОСТ 3773-72, розчиняють в 285 см3 аміаку з масовою часткою 25,0%;

- аміак водний, ГОСТ 3760-79, водний розчин з масовою часткою 25%;

- натрій сірчанокислий безводний, ГОСТ 4166-76;

- дитизон у хлороформі, розчин з масовою часткою 0,002-0,005%;

- цинк металічний, ГОСТ 3640-79.

3.3.1.2. Стандартні розчини свинцю і цинку

1) Наважку чистого металічного цинку масою 0.1 г розчиняють в 2,0 см3 соляної кислоти (1:1), переносять в мірну колбу місткістю 100 см3 і доводять до мітки дистильованою водою; масова концентрація цинку у розчині 1000 мкг/см3 (1 мг/см3).

2) Наважку нітрату свинцю Pb(NO3)2 масою 0,1600 г висушеного до постійної маси за температури 100-105 град.С, розчиняють в мірній колбі місткістю 100 см3 дистильованою водою, підкисленою 0,5 см3 азотної кислоти (1:5). Масова концентрація свинцю в розчині - 1000 мкг/см3 ( 1 мг/см3).

3.3.1.3. Проведення випробування та визначення результату

В ділильну лійку відбирають 500 см3 водної витяжки дослідного зразка. За допомогою буферного розчину доводять рН до 8,5-9,0. Добавляють 0,5-1,0 см3 розчину діетилдітіокарбамату натрію з масовою часткою 1,0%. Екстрагують хлороформом три рази по 25-30 см3 протягом 3-5 хв. Об'єднані екстракти фільтрують крізь безводний сульфат натрію, випарюють до об'єму 0,2-0,3 см3. Пробу хлороформом (5-10 см3) кількісно переносять в мірну пробірку і знову випарюють до об'єму 0,4 см3.

На хроматографічну пластинку наносять дві проби об'ємом - 0,1 см3 і 0,3 см3. Поряд наносять три-чотири хлороформені екстракти стандартних розчинів, випарених до об'єму 0,2 см3 з різною концентрацією іонів свинцю і цинку.

Хроматографування проводять в камері з сумішшю розчинників: толуол або бензол і хлороформ у співвідношенні 2:1. Пластинку висушують протягом 5-7 хв. у сушильній шафі за температури 100-120 град.С. Іони цинку проявляються розчином дитизона в хлороформі у вигляді рожевих плям (Рf=0,70 +- 0,06). Після цього пластинку поміщають в камеру з аміаком. Іони свинцю проявляються у вигляді рожево-малинових плям (Рf=0,55 +- 0,05).

Масу іонів свинцю і цинку можна також визначити по калібрувальному графіку, який відображає залежність площі плями від концентрації.

Масову концентрацію (С) свинцю і цинку у пробах в міліграмах на кубічний дециметр визначають за формулою:

де А - маса свинцю або цинку, визначена на пластині, мг;

В - об'єм проби, взятий для аналізу, см3.

Результат округлюють до 0,01 мг/дм3.

3.3.2. Визначення концентрації іонів хрому

Метод базується на реакції утворення сполук червоно-фіолетового кольору під час взаємодії іонів хрому з дифенілкарбазидом.

Чутливість методу 0,005 мг/дм3.

3.3.2.1. Реактиви

Для проведення аналізу використовують апаратуру, матеріали, наведені в п.3.3.1., з доповненням:

- колориметр фоноелектричний автоматичний типу ФК-01;

- бідистильована вода (використовується для приготування усіх реактивів), ГОСТ 6709-72;

- ортофосфорна кислота, густиною 1,68-1,70 г/см3, ГОСТ 6552-80;

- сірчана кислота, ГОСТ 2184-77, водний розчин (1:1) та з концентрацією 1 моль/дм3;

- 1,5-дифенілкарбазид, розчин в ацетоні (свіжовиготовлений) з масовою часткою 0,5%;

- персульфат амонію, ГОСТ 3766-64, розчин (свіжовиготовлений) з масовою часткою 0,1%;

- біхромат калію, ГОСТ 4220-75, стандартний розчин хрому.

Наважку K2Cr2O7 масою 2,8285 г, висушеної за температури 105 град.С, розчиняють в бідистильованій воді і доводять об'єм за температури 20 град.С до 1 дм3 в мірній колбі (1 см3 розчину містить 1.00 мг іонів хрому). З цього розчину відповідними розведеннями водою готують стандартний розчин, застосовують свіжовиготовленим.

Масова концентрація хрому 0,002 мг/см3.

3.3.2.2. Приготування шкали стандартних розчинів і побудова калібрувального графіка

В мірні колби місткістю 100 см3 вносять: 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; 50,0 см3 стандартного розчину біхромату калію і доводять водою об'єм до мітки, отримуючи серію стандартних розчинів з концентрацією хрому 0,0; 0,02; 0,04; ... 1,00 мг/дм3. Далі аналіз проводять згідно п.3.3.2.3. На підставі отриманих даних будують калібрувальний графік в координатах: оптична густина - концентрація хрому у пробі.

3.3.2.3. Визначення концентрації хрому VI

В мірну колбу місткістю 100 см3 наливають 50-75 см3 водної витяжки дослідного зразка, щоб в ній містилось від 0,005 до 0,100 мг хрому (в разі необхідності її розводять водою, або концентрують випарюванням), доливають 1,0 см3 водного розчину сірчаної кислоти (1:1); 0,3 см3 ортофосфорної кислоти, доводять об'єм бідистильованою водою до мітки і перемішують. Додають 2,0 см3 розчину дифенілкарбазиду з масовою часткою 0,5% і знову перемішують. Через 5-10 хв. фотометрують з зеленим світлофільтром (l=540 нм) з товщиною оптичного шару 5,0 см в порівнянні з бідистильованою водою, яку обробляють так само, як і пробу. Масову концентрацію іонів хрому (VI) визначають по калібрувальному графіку або за формулою:

де А - концентрація хрому, визначена по калібрувальному графіку, мг/дм3;

V - об'єм водної витяжки дослідного зразка (проби), взятий для аналізу, см3;

100 - об'єм, до якого розведена проба, см3.

Результат округлюють до 0,01 мг/дм3.

3.3.2.4. Визначення загальної масової концентрації іонів хрому

До 100 см3 водної витяжки, що містить 0,005-0,100 мг хрому (в разі необхідності її розводять водою або концентрують випарюванням) додають 0,3 см3 розчину сірчаної кислоти молярної концентрації 1,0 моль/дм3, розчину персульфату амонію з масовою часткою 0,1%, кип'ятять 20-25 хв.

Пробу випарюють до об'єму 50 см3, переносять в мірну колбу місткістю 100 см3 і аналізують згідно з п.3.3.2.2.

3.3.3. Атомно-абсорбційний метод

3.3.3.1. Сутність методу

Метод базується на визначенні масової концентрації хімічного елементу (цинку, міді, свинцю, хрому, ртуті, миш'яку) у водних витяжках зразків продукції і характеризується високою чутливістю і точністю.

Метод атомно-абсорбційної спектроскопії грунтується на вимірюванні поглинання резонансної лінії вільними атомами елемента, концентрація якого визначається під час проходження світла крізь атомну пару водної витяжки (проби).

3.3.3.2. Прилади, матеріали і реактиви:

- атомно-абсорбційний спектрофотометр, ААС-3, фірма Карл Цейс, Йена (або аналогічний);

- ваги лабораторні з найбільшою границею зважування 50 г, з границею допустимої похибки +- 0,0002 г, ГОСТ 24104-88;

- термостат лабораторний, що забезпечує рівень температури (150 +- 5) град.С, згідно чинної НД;

- ексикатор-100, ГОСТ 23932-90;

- циліндри 1-25-1, 1-50-1, 1-100-1, ГОСТ 1770-74;

- колби 2-100-1, 2-100-2, 2-50-1, 2-25-1, ГОСТ 1770-74;

- піпетки 7-1-1, 7-1-2, 7-1-5, 7-1-10, 7-1-25, ГОСТ 29227-91;

- ємкості поліетиленові, місткістю 100 см3 згідно з чинною НД;

- кислота хлорна, х.ч., ТУ 6-09-2878-84;

- кислота азотна, х.ч., ГОСТ 4461-77;

- вода бідистильована, ГОСТ 6709-72;

- ацетилен технічний, ГОСТ 5457-75;

- калій хлористий, х.ч., ГОСТ 4234-77;

- лантан хлористий, х.ч., ТУ 6-09-3069-66;

- стандартні зразки розчинів солей ГСОРМ-7, ГСО 3391.

3.3.3.3. Хід визначення концентрації елементу

На приладі ААС-3 установлюють пустотілу катодну лампу, призначену для визначення потрібного елемента і визначену довжину хвилі. Проводиться наладка приладу відповідно вимогам НД. Колбу з водною витяжкою проби або стандартного розчину з'єднують з капіляром, через який рідина надходить в змішувальну камеру згоряння. Результат визначення отримуємо на стрічці, друкарському пристрої або на дисплеї. Для наступних аналізів проводиться промивання капілярів дистильованою водою.

4.1. Відбір проб

Зразки паперу (картону) відбирають один раз на добу через дві-три години після початку зміни. З рулону на накаті паперокартоноробної машини вирізають чотири-п'ять шарів паперу (картону) масою не менше 100 г. Пробу загортають в аркуш тієї ж продукції і в такому вигляді доставляють у лабораторію для аналізу. Відбір зразка, доставка, підготовка до випробування проби повинні проводитися з додержанням вимог правил стерильності, які виключають вторинну бактеріальну контамінацію продукції. Пробу забезпечують супроводжуючим документом, в якому наведені дані п.3.1.

4.2. Визначення загальної кількості мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів (МАФАМ)

4.2.1. Сутність методу

Сутність методу полягає у визначенні в 1,0 г паперу (картону) загальної кількості мезофільних аеробних і факультативно-анаеробних мікроорганізмів, здатних рости на поживному агарі за температури (30 +- 1) град.С протягом (72 +- 3) год., утворюючи колонії, які підраховуються неозброєним оком або за допомогою лінзи з шестикратним збільшенням, або за допомогою спеціального приладу, призначеного для підрахунку колоній.

4.2.2. Апаратура, матеріали, лабораторний посуд, реактиви, живильні середовища

Підготовку посуду і матеріалів та їх стерилізацію виконують згідно з ГОСТ 18963-73:

- термометр скляний, ГОСТ 28448-90;

- автоклав вертикальний, ГОСТ 28694-90;

- аналізатор потенціометричний, діапазон вимірювання рН від 7,0 до 8,0 з похибкою +-0,05 за ГОСТ 19881-74, або потенціометр універсальний рН-340;

- апарат універсальний типу АВУ-6С для струшування рідини в колбах і пробірках;

- апарат для подрібнення матеріалів згідно чинної НД;

- баня водяна згідно чинної НД;

- ваги лабораторні з найбільшою границею зважування 200 г 2 класу, ГОСТ 24104-88;

- лупа вимірювальна, ГОСТ 25706-83;

- універсальний дослідний біологічний мікроскоп, МБІ-6;

- термостат електричний з водяною оболонкою ЗЦ-1125М, ТУ 64-1-1868;

- прилад для підрахунку колоній бактерій ПСБ, ТУ 64-1-2401;

- холодильник електричний побутовий, ГОСТ 16317-87;

- бюкси, ГОСТ 23932-90;

- колби конічні, місткістю 40, 200, 500, 1000, 1600 см3, ГОСТ 19908-90;

- ножі;

- ножиці;

- олівець по склу;

- посуд вимірювальний лабораторний скляний за ГОСТ 1770-74;

- піпетки І-го класу, місткістю 1,0; 2,0; 10,0 см3, ГОСТ 29227-91;

- пробірки місткістю 20 см3, ГОСТ 19908-90;

- спиртівки лабораторні скляні, ГОСТ 23932-90;

- стакани типу ВН-100, місткістю 100 см3, ВН-200, місткістю 200 см3, ГОСТ 19908-90;

- ступки фарфорові, ГОСТ 9147-80;

- циліндри 2-100-1, циліндр 2-500-1, ГОСТ 1770-74;

- папір фільтрувальний, ГОСТ 12026-76;

- петля мікробіологічна;

- чашки біологічні (Петрі), ГОСТ 25336-82;

- папір індикаторний, ТУ 6-09-1181-76;

- вата, ГОСТ 5556-81;

- марля ГОСТ 9412-93;

- штативи для пробірок;

- агар поживний сухий, ГОСТ 16280-88;

- вода дистильована, ГОСТ 6709-72;

- вода питна, ГОСТ 2874-82;

- натрій хлористий, х.ч. або ч.д.а., ГОСТ 4233-77;

- калій фосфорно-кислий однозаміщений, х.ч. або ч.д.а., ГОСТ 4198-75;

- натрій фосфорно-кислий двозаміщений, 12-водний, х.ч. або ч.д.а., ГОСТ 4172-76;

- кислота соляна, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, розчин з молярною концентрацією 1,0 моль/дм3;

- масло імерсійне для мікроскопії, ГОСТ 13739-78;

- натрію гідрат окису, х.ч. або ч.д.а., ГОСТ 4328-77;

- скло предметне, ГОСТ 9284-75;

- спирт етиловий ректифікований технічний, ГОСТ 18300-87;

- спирт етиловий технічний, ГОСТ 17299-78.

4.2.3. Приготування проб для посіву і проведення аналізу

Для приготування першого розведення (1:10) асептично підготовляють проби із середнього шару зразка масою (10,0+-0.1) г. Зразок нарізають дрібними смугами і поміщають в колбу місткістю 200 см3. До кожної проби добавляють 100 см3 стерильної водопровідної води з рН=7.2-7.4 або фосфатного буфера (п.5.1.2) і перемішують на апараті для струшування рідин протягом (5 +- 1) хв.

Після відстоювання проби стерильною піпеткою на 1,0 см3 набирають 1,0 см3 рідини і переносять в пробірку, яка вміщує 9,0 см3 стерильної водопровідної води або розведеного буфера і перемішують (розведення 1:100).